SN/T 1033-2002 出口松籽油检验方法 检测标准

1 范围

本标准规定了出口松籽油的色泽、气味、酸价、过氧化值、溶剂残留量、松油酸含量的检验方法和抽样、制样方法。

本标准适用于出口松籽油的检验。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 5009.37-1996 食用植物油卫生标准的分析方法

GB/T 5524-1985 植物油脂检验 扦样、分样法

GB/T 5525-1985 植物油脂检验 透明度、色泽、气味、滋味鉴定法

GB/T 15687-1995 油脂试样制备

3 抽样和制样

3.1 扦样工具

用扦样管，内径1.5cm~2.5cm，长度不小于120cm，材质为无色、透明玻璃。

3.2 抽样方法

样品不允许有沉淀物，按GB/T 5524 规定进行。

3.3 制样方法

已抽取的样品按GB/T 15687 规定进行。

3.4 样品保存

样品必须充氮、密封，于5C以下避光存放。

4 检验方法

4.1 感官检验

4.1.1色泽鉴定(罗维朋比色计法)

4.1.1.1 仪器和用具

a) 罗维朋比色计。

b) 漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等。

4.1.1.2 操作方法

放平仪器安置观测管和碳酸镁片，检查光源。取样品于比色槽中，达到距离比色槽上口约5mm处。将比色槽置于比色计中。先固定黄色玻片色值，打开光源，移动红色玻片调色，直至玻片色与油样色完全相同为止。若油呈青绿色，须配入蓝色玻片，这时移动红色玻片，使配入蓝色玻片的号码达到最小值

为止，记下黄、红或黄、红、蓝玻片的号码的各自总数，即为被测抽样的色值。结果注明不深于黄、红号的具体数值，同时注明比色槽厚度。

双试验结果允许误差红不超过0.2，按GB/T 5525-1985 中2.1规定进行。

4.12 气味检验

按GB/T 5009.37-1996 中3.2规定进行。

4.2 理化检验

4.2.1 酸价(酸值)检验

松籽油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价(或酸值)。具体操作和定量计算按GB/T 5009.37-1996 中4.1规定进行。

4.2.2 过氧化值检验

松籽油中的过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘以硫代硫酸钠溶液滴定，计算过氧化值。操作和定量计算按GB/T 5009.37-1996 中4.2规定进行。

4.3 品质检验

4.3.1 残留溶剂检验

样品中残留溶剂用顶空气相色谱分析进行测定。操作和定量计算按GB/T 5009.37-1996 中48规定进行。

4.3.2 松油酸含量检验

4.3.2.1 方法原理

样品经与甲酯化试剂反应后，通过色谐柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用面积归一化法定量。

4.3.2.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

a) 石油醚

b) 氢氧化钾(优级纯)

c) 甲醇(优级纯)

d) 甲酯化试剂：氢氧化钾-甲醇溶液0.4mol/L

e) 盐酸溶液：1.0mol/L

f) 具塞试管：10mL

g) 无水硫酸钠

h) 松油酸甲酯标准品纯度：纯度≥98%

i) 松油酸甲酯标准溶液：准确称取0.0100g松油酸甲酯标罹品于100mL容量瓶中，用石油醚定容至刻度混匀备用。

4.3.2.3 仪器和设备

a) 配有氢火焰离子检测器的气相色谱仪；

b) 高速离心机：≥2000r/min；

c) 微量进样器：10μL。

4.3.2.4 测定步骤

4.3.2.4.1 样品处理

用滴管移取样品约0.1g于具塞试管中，加入2mL石油醚溶解，然后边振荡边滴加氢氧化钾甲醇溶液约1mL，密封，继续振荡1min后，静置10min，加适量盐酸溶液至中性，混匀，离心，移取上层于另试管中，加入无水硫酸钠，供气相色谱分析。

4.3.2.4.2 色谱条件

a) 色谱柱：25m×0.53mm(内径)×0.5μm(膜厚)FFAP人孔径毛细管色谱柱或相当柱；

b) 进样口温度：250C；

c) 检测器温度：260℃；

d) 柱温：150℃恒温5min后,以5C/min速度升至250℃；

e) 载气：氮气(纯度≥99.99%),3mL/min；

f) 氢气：30mL/min；

g) 空气：350mL/min；

h) 尾吹：40mL/min。

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